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影响稻谷脂肪酸值测定的因素

时间:2011-07-30 10:53来源:未知 作者:admin 点击:
苏蕊雨 (新疆工业经济学校,新疆 830013) 摘 要:脂肪酸值是稻谷储存品质的判定指标之一,测定脂肪酸值时样品的粉碎细度,测定环境的温、湿度,滴定终点的判断等,都会影响测定结果的准确性。 关键词:稻谷;脂肪酸值;测定;因素 2006年11月2日国家质量监督

苏蕊雨
(新疆工业经济学校,新疆 830013)

摘 要:脂肪酸值是稻谷储存品质的判定指标之一,测定脂肪酸值时样品的粉碎细度,测定环境的温、湿度,滴定终点的判断等,都会影响测定结果的准确性。
关键词:稻谷;脂肪酸值;测定;因素

2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会联合发布了《谷物储存品质判定规则》,并于2006年12月1日开始实施。规则中将脂肪酸值作为谷物储存品质判定的一项重要指标,因此,脂肪酸值测定结果的准确性显得尤为重要。
粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值,其检验结果以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。由于粮食在储藏期间,受水分、温度等因素的影响,所含脂类物质水解会产生脂肪酸。而且在储藏中,脂肪水解比淀粉和蛋白质水解要快。有时尽管粮食的外观品质没有改变或无明显改变,但其脂肪酸值可能已经明显增加,导致粮食品质劣变。通过对脂肪酸值大小的测定,可判断粮食品质的变化情况,推断储藏方法是否得当。脂肪酸值是粮食品质变化的灵敏指标之一,测定粮食脂肪酸值已成为分析粮食品质的一种重要方法。对脂肪酸值的测定,我国目前采用的是GB/T20569-2006规范性附录《稻谷粮食脂肪酸值测定方法》。在测定中步骤较多,且以手工操作为主,持续时间较长,这就决定了测定结果会受诸多因素的影响。

1 影响脂肪酸值测定的因素
1.1 样品的影响
1.1.1 样品的代表性
国标规定的扦样方法中扦样点的分布是一固定的模式,所扦取样品对测定脂肪酸值的真实性有一定的影响。例如粮堆发热、局部粮质过差或混有陈粮,这些部位如不在取样点上,则使测定的结果偏低。如在这些部位设置取样点过多,扦取的劣质粮样品数量多,则会引起测定结果的偏高。
1.1.2 样品的前处理
1.1.2.1 谷外糙米
对稻谷而言,如样品中混有一定量的谷外糙米,将会使测定结果偏高。因为失去外壳保护的糙米,其劣变速度比完整的稻谷粒高出许多倍,产生的游离脂肪酸也多。因此,稻谷样品中的谷外糙米应除去。
1.1.2.2 不完善粒
测定样品在粉碎前应该是除去杂质的,如在除杂的同时,将样品的部分不完善粒除去,就会使测定结果偏低。不完善粒易直接受温度、湿度、害虫和微生物的影响,产生的脂肪酸高。
1.1.2.3 粉碎细度
GB/T20569-2006规范性附录《稻谷粮食脂肪酸值测定方法》中规定,取混合均匀的样品,用实验砻谷机脱壳,取混合均匀的糙米约80g,用锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQ16(相当于40目)筛的应达95%以上。粉碎样品(筛上、筛下全部筛分范围的样品)经充分混和后装入磨口瓶中备用。这里试样95%和100%通过40目筛都符合试样制备的要求,但粉碎样品95%通过40目筛和粉碎样品100%通过40目筛的测定结果是不同的。试样粉碎的细度越小,测定的脂肪酸值就越高。这是因为:其一,试样粉碎越细,接触空气中氧的面积就越大,试样就越容易氧化;其二,测定方法中规定的震荡提取时间是10min,在10min的震荡提取时间内,试样粉碎越细,提取试样中的脂肪酸就越容易,也越彻底。
1.2 测定环境条件的影响
1.2.1 温度
GB/T20569-2006规范性附录《稻谷粮食脂肪酸值测定方法》中规定,提取、滴定过程中的环境温度应控制在15℃~25℃。对其它测定环节没有温度要求。而在样品制备中,粉碎试样的环境温度高低不同,测定的脂肪酸值也不同。粉碎试样时环境温度越高,测定的脂肪酸值就越高,因为高温会加速粉碎试样的氧化,使试样测定脂肪酸值增高。提取、滴定的环境温度高,测得的脂肪酸值也高。其原因,一是温度升高,脂肪的氧化速度加快;二是温度升高,脂肪酸在乙醇中的溶解度增大;三是温度升高,会引起KOH-乙醇溶液浓度的减小。实验室温度在15℃~25℃,都符合测定要求,但同一试样,在15℃下测定的脂肪酸值,与在25℃下测定的脂肪酸值结果是有差异的。
1.2.2 湿度
GB/T20569-2006规范性附录《稻谷粮食脂肪酸值测定方法》中,对环境湿度没有作要求。但环境湿度对样品,特别是粉碎后细度很小的样品是有影响的。环境的湿度大,样品与空气中水分接触的机会就大,样品的水解作用就会增强,脂肪酸值也会增高。
1.3 测定中操作的影响
1.3.1 滴定终点的判断
GB/T20569-2006规范性附录《稻谷粮食脂肪酸值测定方法》中,对滴定终点的判断规定,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色,30s不消褪为止。操作时终点颜色的判断容易造成误差。因为肉眼对微红色终点的判断有一定的差异。操作者之间的视觉误差不可避免地会造成测定结果的偏差。
1.3.2 其它
试验中使用的计量器具,如天平、滴定管等,应是准确的;在测定每个样品时,滴定管装液的刻度应该在同一个起点,否则易造成误差。

2 脂肪酸值测定方法的探讨
通过上述分析发现,脂肪酸值的测定结果受到多种因素的影响。为保证测定结果的准确性,应进一步全面规范脂肪酸值的测定步骤、方法及测定条件。
2.1 扦样方法
为使扦取的样品更具有代表性,避免发热、局部品质过差粮不在扦样点上,或扦取的劣质粮样品数量多,造成测定结果偏差现象的发生,扦取测定脂肪酸值的试样时,应根据粮食的整体情况确定扦样方案。即正常的粮食,按扦样方法规定的扦样点扦样;对局部粮温异常或粮食品质过差的部位,应先估算其数量,然后根据估算的数量按比例扦取样品。
2.2 规定粉碎设备及方法
为减少因试样粉碎细度的差异造成测定结果的偏差,可统一规定使用粉碎设备的技术要求和粉碎时间;或对试样粉碎细度做出更细化的要求,以减少样品对测定结果的影响。
2.3 规定测定温度、湿度
温度和湿度对脂肪酸值的测定有一定的影响。我国地域辽阔,南北方温度、湿度差异较大,即使在同一地区的不同季节也存在较大的温差。例如,新疆在夏季的空气相对湿度在40%~50%,而海南在最热月的空气相对湿度在74%~92%,再加上温度的差异,对脂肪酸值测定的影响是不可忽略的。为了使脂肪酸值测定结果更具有可比性,应统一规定试验全过程中的温度。当不能满足测定温度时,有条件的实验室,可以通过空调等调温设施,使实验室的温度满足要求。以减少温度的差异引起的测定误差。或者考虑在不同的测定温度给定一个校正值。考虑到在现有条件下实验室的湿度较难调到一个固定值,可对湿度也做给定校正值处理。
2.4 其它条件的控制
样品的提取时间长,测定的脂肪酸值高。测定中还应严格按规定提取时间。
肉眼对微红色终点的判断因检验人员的不同而有差异,造成测定结果偏差,因此滴定终点可规定参比色。
试验中使用的计量器具,如天平、滴定管等除定期送检外,在样品测定前应进行校准,并形成制度,以减少误差。
综上所述,为了减少稻谷脂肪酸值的测定误差,扦取样品的方法应区分规定正常粮食的扦取,局部异常粮食的扦取。样品粉碎细度更细化规定。规定测定全过程的温度和湿度,对无法调到规定温、湿度要求的,可以通过给定校正值进行校正。对滴定终点的判断可以规定参比色。通过这样严格规定样品的扦样方法,测定步骤、方法及测定条件,使测定的脂肪酸值结果更具可比性。
参 考 文 献
[1] 陈无刚,尹光良,杨泽桂.影响粮食脂肪酸值测定因素的探讨[J].粮油仓储科技通讯,2008(4):45~47.
[2] 史淑娟,刘少川.关于谷类粮食中脂肪酸滴定终点判定问题探讨[J].粮食加工,2009(1):81~82.

(责任编辑:lsgy100)
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