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面粉中几种添加剂含量的测定

时间:2012-06-19 22:42来源:卫生职业教育 2009年 第17期 作者:何弘水 尹丽 王永和 点击:
何弘水,尹 丽,王永和 (漯河医学高等专科学校,漯河 462002) 关键词:面粉;添加剂;增白剂;增筋剂;滑石粉

何弘水,尹 丽,王永和
(漯河医学高等专科学校,漯河 462002)

关键词:面粉;添加剂;增白剂;增筋剂;滑石粉

面粉是我国北方人日常生活的主要食品,其好坏直接影响着人们的健康。小麦磨出来的面粉颜色呈微黄色,但我们常见的面粉是面粉生产厂家为改善食品加工性能等而加入了一定量的添加剂,如增白剂(过氧化苯甲酰)、增筋剂(溴酸钾:KBrO3)、大白粉(滑石粉:3MgO•4SiO2•H2O)等。这些添加剂虽然使面粉更白、更润滑、口感更好,但对面粉本身的维生素及氨基酸是一种破坏,对人体健康有一定危害。我们经过多次实验,确定了快速并有较高准确度和精密度的测定方法。

1 增白剂的测定
过氧化苯甲酰(Benzoyl peroxide)是一种面粉改良剂,对面粉有增白、增筋及杀菌作用,但对面粉中的β-胡萝卜素、维生素B有较强的破坏作用,亦可氧化破坏维生素E和维生素K等,在加热时产生的苯基与氢氧根、酸根、金属离子结合可生成苯酚等有害物质,因此,国家标准规定[1]不可过量添加。而现在国内尚无测定面粉及其制品中过氧化苯甲酰的标准测定方法,笔者试验了面粉中过氧化苯甲酰的间接测定方法,检出限为1.0mg/L[2],回收率大于86.5%,平均相对标准偏差为5.2%,本法操作简便,适用于面粉中过氧化苯甲酰的测定。
1.1 原理
过氧化苯甲酰是一种强氧化剂,其标准品极不稳定,不易保存,若直接检测,很不方便。它在弱还原剂KI的作用下,即可完全还原为苯甲酸,所以只要测出样品反应后苯甲酸的含量就可以知道样品中过氧化苯甲酰的含量,二者几乎相等(其分子量相对误差为1/123,可以忽略不计)。
1.2 实验方法
1.2.1 仪器与试剂 HP-1100高效液相色谱仪,带紫外检测器。柠檬酸溶液100g/L,碘化钾溶液500g/L,硫代硫酸钠溶液250g/L,苯甲酸标准溶液1.0g/L,过氧化苯甲酰标准溶液1.0g/L。
1.2.2 色谱条件及色谱柱 ODS-C18柱(4.6mm×200.0mm,5μm);流动相:甲醇+0.02mol/L乙酸铵(40+60);流速:1ml/min;紫外检测波长:230nm。
1.2.3 标准曲线 准确吸取1.0g/L苯甲酸标准溶液0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml于25ml具塞比色管中,各加入无水乙醇2.0ml,加入500g/L碘化钾溶液0.5ml,100g/L柠檬酸溶液 3滴,充分混合,室温放置15min。加入250g/L 硫代硫酸钠2滴,用蒸馏水定容至25ml。经孔径为0.45μm的针筒式滤膜过滤后,取20μl进样。测量保留时间和峰面积,每种浓度测定3次,取平均值,用峰面积和苯甲酸含量作图,绘制标准曲线。
1.2.4 样品测定 称取样品1.0g,于10ml具塞玻璃管中,加入无水乙醇2.0ml,剧烈振荡5min,按标准品处理步骤操作,定容至10ml,根据保留时间定性,峰面积按标准曲线定量。
1.3 结果与讨论
1.3.1 反应产物的确定 准确吸取1.0ml过氧化苯甲酰标准溶液1ml于10ml具塞比色管中,按绘制标准曲线操作步骤操作,取20μl进样,再取0.1g/L苯甲酸标准溶液20μl进样,二者保留时间均为6.10min,峰面积分别为10931、11021,可认为过氧化苯甲酰完全转化为苯甲酸。
1.3.2 流动相的选择 分别实验甲醇+0.02mol/L 乙酸铵溶液配比为(20+80)(30+70)(40+60)3种流动相,结果表明,用不同配比的流动相,色谱的分离度、峰形差别不大。其中配比为(40+60)的保留时间较短,所以选其作为流动相。
1.3.3 检测波长的选择 分别在波长254nm和230nm处进行测定,波长为230nm时灵敏度较高。
1.3.4 硫代硫酸钠的用量 由于KI分解后产生I2,I2具有氧化性,对色谱柱及检测器有腐蚀性,使其寿命缩短,而加入硫代硫酸钠可还原I2,使仪器免受损失。加入250g/L硫代硫酸钠2滴即可。
1.3.5 方法的精密度、线性关系和检出限 配制浓度为4、8、12、16、20mg/L的苯甲酸标准溶液,取20μl进样测量峰面积,计算平均值,求得回归方程Y=34144.2,X+14.46,r=0.9999,相对偏差分别为6.4%、4.5%、5.3%、3.8%、 5.6%、4.7%。本法检出限为1.0mg/L。
1.3.6 方法的回收率 在面粉中分别加入0.02、0.03、0.05g/kg过氧化苯甲酰,按试验方法测定,回收率分别为86.5%、91.0%、94.2%。

2 溴酸钾的检测
溴酸钾作为一种增筋剂在面粉中被广泛使用。我国规定面粉中溴酸钾不能超过30个 PPM(最大使用量为0.03g/kg),即每公斤中不能超过30毫克。如果超过,就将对人体产生较大危害。国标溴酸钾的检测方法为离子色谱法,其检出限低,而美国谷物化学家协会(AACC)方法中的溴酸钾检测法相对较简便,对此,我们经反复试验,完善了操作方法,探讨了采用此方法检测溴酸钾的可行性、有效性,并对回收率进行了评估,现总结如下。
2.1 材料与方法
2.1.1 设备与仪器 电动搅拌装置,25W可调速电动搅拌机,加装柄长25~30cm的旋桨式玻璃搅拌棒。烧杯(500ml),锥形瓶(250ml),华特曼滤纸(Φ=12.24cm),棕色酸式滴定管(10ml,0.05ml 刻度)。
2.1.2 试剂 0.4mol/L的NaOH溶液、0.5mol/L的NaOH溶液、20%的H2SO4溶液、0.25mg/ml溴酸钾标准溶液、0.00359mol/L(1/6 KIO)标准溶液、0.00359mol/L Na2S2O3标准溶液;溶解20gZnSO4•7H2O在水中,稀释至1L,配制成ZnSO4溶液;溶解25gKI到30ml水中,稀释至50ml,配制成KI溶液储存于棕色瓶中,置于冰箱中备用,若溶液出现黄色,应弃之重新配制;溶解3g(NH4)6MO7O24•4H2O在80ml水中,稀释至100ml,制成钼酸铵溶液。称取1g淀粉,用冷水混成稀糊状,加100ml水,煮沸1min制成淀粉溶液。
2.1.3 试验方法 (1)样品测定。量取200ml ZnSO4溶液于500ml烧杯中,开动电动搅拌机,每次2~5g逐步加入(50+0.1)g样品至ZnSO4溶液中,不停搅拌直至所有小麦粉都均匀地分散到溶液中,继续搅拌,并加入50ml0.4mol/L的NaOH溶液,低速搅拌5min。离心,取50ml上清液至250ml锥形瓶中,加10ml 20%的H2SO4溶液、1ml KI溶液、1滴钼酸铵溶液、50ml水及过量(<5~10ml)0.00359mol/L Na2S2O3标准溶液,继续搅拌,加入5ml淀粉溶液,用0.00359mol/L (1/6 KIO3)的标准溶液滴定过量的Na2S2O3溶液,接近终点时,慢慢滴入碘酸钾溶液,每次 1~2滴,至溶液呈浅蓝色时,记下读数。再加入1ml Na2S2O3标准溶液,继续滴定至终点。
根据2次加入的0.00359mol/LNa2S2O3标准溶液总体积与消耗的0.00359mol/L(1/6 KIO3)标准溶液体积之差,由公式计算溴酸钾的含量(mg/g):
KBrO3=10X(V2-V1) ①
其中 V2:(0.003 59 mol/L)Na2S2O3添加的毫升数;V1:(0.00359mol/L)(1/6 KIO3)消耗的毫升数,双试样相对误差应小于10%。
(2)空白测定。量取200ml ZnSO4溶液于 500ml烧杯中,开动电动搅拌机,每次2~5g逐步加入(50±0.1)g不含溴酸钾的小麦粉,不断搅拌至所有的小麦粉都均匀地分散到溶液中,加入10ml水,40ml 0.5mol/L的NaOH溶液,并低速搅拌5min离心,取50ml上清液到250ml锥形瓶中,加10ml 20%的H2SO4溶液、1mlKI溶液1滴钼酸铵溶液、50ml水及5ml的0.00359mol/L Na2S2O3标准溶液,继续搅拌,加入5ml淀粉溶液,用 0.00359mol/L(1/6 KIO3)标准溶液滴定过量的Na2S2O3溶液,接近终点时,慢慢滴入碘酸钾溶液,每次1~2滴,至溶液呈浅蓝色,记下读数。再加入1ml Na2S2O3标准溶液,继续滴定至终点,由公式①计算空白值。
(3)加标回收测定。量取200ml ZnSO4溶液于500ml烧杯中,开动电动搅拌机,每次2~5g逐步加入(50±0.1)g不含溴酸钾的小麦粉,继续搅拌至所有的小麦粉都均匀地分散到溶液中,加入Xml(3~10ml)0.25mg/ml的KBrO3标准溶液、(10-X)ml水以及40ml 0.5mol/L的NaOH溶液,低速搅拌5min,离心,取50ml上清液于250ml锥形瓶中,加入10ml 20%的H2SO4溶液、1mlKI溶液、1滴钼酸铵溶液、50ml水及10ml的0.00359 mol/L Na2S2O3标准溶液,继续搅拌,加入5ml淀粉溶液,用0.00359mol/L(1/6 KIO3)标准溶液滴定过量的Na2S2O3溶液,接近终点时,慢慢滴入碘酸钾溶液,每次1~2滴,至溶液呈浅蓝色,记下读数,再加入1ml的Na2S2O3标准溶液,继续滴定至终点。由公式②计算添加的KBrO3含量(mg/kg):
 回收的KBrO3=10X(V2-V1)-KBrO3空白值  ②
 加入的KBrO3=(X×0.25×1000)/50       ③
 回收率=回收的KBrO3÷加入的KBrO3×100% ④

3 滑石粉的检测
正常小麦粉中矿物质(以灰分计)的含量:特制粉不超过0.75%,标准粉不超过1.20%,普通粉不超过1.50%。面粉中掺入了滑石粉、石膏等,都能使面粉中的灰分增加。在灰分中测出钙离子、硫酸根、二氧化硅,就能定性掺入的矿物质。
(1)灰分测定方法:称取样品2g放入预先 550℃的灼烧恒重的坩埚中,在电炉上加热至炭化,再放入550℃的马费炉中,灼烧2h,取出冷却降温。如果灰化不完全,再加水或硝酸使灰分湿润,微温至干,然后再放入马费炉中灰化2h,取出冷却至200℃,移至干燥器中, 30min后称重,计算灰分。正常小麦粉的灰分为0.75%~1.50%,如果小麦粉中检验出的灰分在1.06%~2.00%,认为有可疑现象;如果灰分在2.00%以上,说明小麦粉中掺入了石膏等无机物。采用这种测定方法,可测出小麦粉中掺入1.00%的石膏或滑石粉。
(2)二氧化硅定性方法:将测定完灰分含量后的灰分中,加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾,混合均匀,于600℃熔融,冷却后加水溶解,向水溶液中滴加(1:1)盐酸,使之呈酸性,如果有胶状物析出(H3SiO3),说明检出了二氧化硅,同时作空白对照。正常的小麦粉一般用此法检不出二氧化硅,但掺入大白粉;滑石粉在1.00%以上时,则可检出。如果同时检出二氧化硅及Ca2+、Mg2+2种离子,可认为是检出了滑石粉或大白粉。当前市场上出售的大白粉,是由滑石粉精制加工而成,其成分与滑石粉相同。

4 样品测定
从漯河市2县3区各面粉加工厂抽取9份面粉,按试验方法测定,均检出过氧化苯甲酰,含量为0.0043~0.18g/kg,有40.20%的样品超过国家卫生标准(≤0.06g/kg),溴酸钾和滑石粉都有检出,尤以滑石粉滥用情况严重,甚至有的厂家可以达到 1.34%。
现在,随着人民生活水平的提高,人们都渴望能享受绿色食品。西方一些国家现在流行 “原味面粉”,即在加工面粉时不添加任何其他物质,而且连麦麸也不去除,这样生产出来的面粉色泽可能比较灰暗,但由于麦麸中含有大量粗纤维和氨基酸,对人体有益。而目前我国一些面粉生产企业为了追求高利润,部分产品添加剂超出国家标准,迫切需要加强监督管理。

参考文献
[1] GB 2760-1996,食品添加剂使用卫生标准[S].
[2] 徐文杰.面粉中过氧化苯甲酰的间接测定方法[J].职业与健康,2003,11:19.

(责任编辑:lsgy100)
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