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稻谷脂肪酸值测定结果的影响因素探讨

时间:2013-07-08 15:33来源:粮食与饲料工业 2012年 第12期 作者:王 伟,刘安法,李明 点击:
在认真执行GB/T20569-2006《稻谷储存品质判定规则》附录A《稻谷脂肪酸值测定方法》标准的基础上,结合实践经验,从试样接收、制备、样品准备、检测等各个方面,全面、系统地分析了对稻谷脂肪酸值测定结果的影响因素及影响的机理和规律,提出了准确测定稻谷脂

王 伟,刘安法,李明奇,邬 冰
(河南中储粮质量检测中心有限公司,郑州 45004)

摘 要:在认真执行GB/T20569-2006《稻谷储存品质判定规则》附录A《稻谷脂肪酸值测定方法》标准的基础上,结合实践经验,从试样接收、制备、样品准备、检测等各个方面,全面、系统地分析了对稻谷脂肪酸值测定结果的影响因素及影响的机理和规律,提出了准确测定稻谷脂肪酸值的措施和建议。
关键词:稻谷;脂肪酸值;测定结果;影响因素

脂肪酸值是反映粮食品质变化的灵敏指标,是判定粮食品质的重要依据,粮食的脂肪酸值随着储藏时间的延长,受仓储条件的影响尤其是温度的影响而逐步发生变化[1]。准确测定中央储备粮脂肪酸含量的变化,对科学指导、监督储备粮的储存、轮换,确保中央储备粮质量良好和储存安全具有重要意义。在贯彻执行GB/T20569-2006《稻谷储存品质判定规则》标准的过程中,通过对样品在运输、接收、制备、标液配制、检测过程、环境条件、结果分析处理等各个环节过程中易对稻谷脂肪酸值测定结果造成影响的主要因素进行分析、总结,准确把握、控制各个关键环节,最大限度减少人为因素造成的误差,保证脂肪酸值测定结果的准确性。

1 测定方法
脂肪酸值的测定按GB/T20569-2006《稻谷储存品质判定规则》附录A《稻谷脂肪酸值测定方法》进行测定。水分的测定按GB/T5497—1985《粮食、油料检验水分测定法)105℃恒重法测定。

2 影响因素分析
2.1 样品准备过程
2.1.1 样品运输
本检测中心采用客户“送检样品”的方式开展检测任务,实际工作中,经常会有大批量政策性样品检测,抽样人员按文件要求抽取样品并运(寄)回检测中心,样品在运输途中会耽误时间,可能影响检测结果,尤其是在高温高湿的气候条件下。
2.1.2 样品接收
样品运输到本检测中心,样品包装是否按照规定的包装盛装样品,包装是否完好,抽样记录的环境条件等均可能会对样品的测定产生影响。检测实验室接到样品后,根据扦样单对样品进行唯一性标识。更换样品包装时感官检验稻谷水分,根据不同水分存放于合适的环境条件下保管。
2.1.3 样品制备
样品分样按照标准方法进行,若混匀不充分,不具代表性,对测定结果产生较大的影响。
砻谷前应对样品除杂。如果在除杂过程中将样品的部分不完善粒除去,会导致测定结果偏低。这是因为不完善粒的呼吸强度远比正常粒大,所产生游离脂肪酸多。
旋风磨在使用前如机腔或盛样桶内有前次样品,会对测定结果造成影响。旋风磨经过几次粉碎,磨膛内的温度升高较快,导致试样中脂肪的氧化速度加快,试样水分也会发生变化。若磨膛发热后继续粉碎样品,对脂肪酸值的测定也有影响。粉碎试样未充分混合,也会对检测结果产生影响[2~3]。
2.2 仪器、用具
2.2.1 天平
试样水分的准确测定是影响结果计算的重要条件,试样量的准确称量也是影响测定值的重要因素。称量用的百分之一、千分之一天平,除定期送检外,要严格按照本检测中心《电子天平期间核查规程》的要求,对天平进行“期间核查”,确保该设备处于有效受控状态。
2.2.2 电热恒温干燥箱
是否满足标准限定的“电烘箱保持温度变化在设定温度±1℃”,测定水分时的样品未放置在距温度计水银球下2.5cm左右的四周烘网上,样品烘盒放太多、太挤,这些都会影响水分的准确测定。
2.1.3 器皿卫生
专业检测实验室要体现器皿的专一性,滴定管、玻璃量器、漏斗、锥形瓶、滴定瓶等都不能混用。在测定大批量样品时,玻璃器皿需重复多次使用,严格的清洗干燥是保证测定结果正确的关键。
2.3 标准溶液
稻谷脂肪酸值的测定中,采用的标准滴定试剂一般为0.01mol/L KOH-乙醇(95%)溶液。标准试剂在采购与验收,储备液在配制、标定、储藏各环节中严格按照存储条件存储,否则就会造成参考值不真实,从而影响测定结果的准确性。标准试剂的管理、两人八平行的标定和按GB/T601—2O02、GB/T11792—1989方法验证是非常必要的。稀释用乙醇必须事先调整为中性,否则将影响标液浓度的准确度[4]。另一方面,0.01mol/L KOH-乙醇(95%)溶液很容易因挥发和空气中CO2的影响,使得标液浓度发生变化,因而进行大批量样品测定时,必须按标准规定在临用前才能稀释配制,且稀释体积够当天检测样品数量即可,以保证标准溶液浓度的准确性。
2.4 环境条件
如果环境温度较高,湿度较大,霉菌大量繁殖,脂肪水解速度则会加快,脂肪酸值也随之增高[5~6]。在脂肪酸值测定时,由于标液和滤液都用的是高浓度的乙醇,乙醇又是极易挥发的物质,环境温度的高低直接影响滴定用标准溶液的稳定性以及过滤时乙醇的挥发量(间接对滤液进行浓缩),所以控制环境温度是必要的。
样品粉碎后,特别是在粒度很小的情况下,其与空气中的氧和水分子接触的机会越多,有机质在酶的作用下,水解作用会增强,经同一样品在不同大气湿度条件下的脂肪酸值比较后,湿度偏大,脂肪酸值偏高。
2.5 检测过程
2.5.1 样品提取时间
试验中发现,同一样品的提取时间越长,所测得的脂肪酸值也越高。在脂肪酸提取时,应用秒表严格控制提取时间在10min,保证测定结果的可比性。
2.5.2 样品震荡速度
震荡是为了提取样品中的脂肪酸,震荡频率对测试结果有较大的影响,标准规定震荡频率100次/min,基本能完全提取其中的脂肪酸。实验室用震荡器很多都是数显型振荡器,电压不稳,振动频率会不断变化,化检室应配备稳压电源,保证获得较佳的样品提取效果。
2.5.3 样品静置时间
脂肪酸被震荡溶出后,需要一段时间的静置分离才能提取。国标规定静置1~2min,如果静置时间过短,不仅分离效果差,而且过滤速度慢。通过对照试验表明,静置时间长短与脂肪酸值大小成正比,但差异并不明显。
2.5.4 滴定
在滴定过程中,由于碱的加入,不断消耗CO2,溶液中的CO2与空气中CO2的溶解平衡被打破,所以滴定时间及振荡频率与CO2的溶解量呈正相关,影响测定结果。
滴定接近终点时突跃不明显,而且大量醇溶性酶蛋白遇水形成乳白色胶状物浓度较高掩盖指示剂产生的红色[7],使滴定终点滞后,造成测定结果偏高,每个人对颜色的敏感程度以及对滴定终点微红色的理解不同,都会造成对终点的判定不统一,导致测定结果可比性差[8~9]。
2.6 结果处理
严格按照标准:同一实验者对同一试样同时进行两次测定,双试验结果必须符合重复性要求,达不到重复性要求时,再取两个平行试样进行测定。结果计算应符合数字修约规则。

3 结论
影响脂肪酸值测定的因素较多,测定时每个步骤都应严格按照标准进行,避免影响因素叠加产生更大的误差,尤其在临界值时易发生争议。为此笔者认为,脂肪酸值检测过程的控制点需要从以下几方面入手。
(1)样品接收后及时检测。流水作业时,试样粉碎后滞留时间不应过长,最好现做现磨,尽快完成检测,不要长时间存放,尤其是水分大的样品。
(2)尽量减少环境因素对测定的影响。在进行检测前,先观察环境温度是否在国标规定的温湿度范围内。可以通过开启空调、电风扇等调温设施,使实验室的温度控制在15~25℃、相对湿度控制在65以内,满足环境要求,再对样品进行检测;减少温湿度对粉碎样品、标准溶液和滴定等环节的影响。
(3)固定试验设备。尤其是粉碎样品的旋风磨,以保证所得样品的粒度、均匀度有较好的可比性。
(4)不论是电子天平、烘箱或是移液管、滴定管,都应定期进行检定、校对试验,确保仪器、用具计量的准确性。
(5)标准试剂的规范管理。配制好的标准试剂要在合乎要求的条件下保管,必要时再次标定,对过期试剂要及时处理。
(6)样品提取后及时滴定。滴定速度要快,中间不能停顿,“点滴成线”,产生中间色后再慢滴。采用一定的振荡速度和较快的滴定速度以减少CO2带来的误差。
(7)滴定终点的判定。可用一加水后尚没滴定的提取液做参照。或以同一样品的提取液,使滴定液颜色呈无色、色差、微红色系列比较,加强终点判定练习。
(8)化验室检化验人员及检测机构之间应定期进行比对,以消除检测误差,使检测结果更具有可比性。 .
4 建议
目前国家标准《稻谷脂肪酸值测定方法》中的影响因素较多,滴定终点不易判定,国内很多专家针对脂肪酸值的测定进行了很多新方法的研究,建议粮食标准制定部门合理地针对我国储粮的实际,以解决目前储粮过程中影响因素多,各检测机构脂肪酸值的指标可比性不强的问题,为我国的储粮提供更科学可靠的依据。

参考文献
[1] 刘英.陈化稻米品质的研究[J].粮食与饲料工业,2001(3):1~3.
[2] 庞文渌.浅议稻谷脂肪酸值的准确测定[J].粮食与饲料工业,2005(12):42~43.
[3] 陈无刚,尹光良,杨泽桂.影响粮食脂肪酸值测定因素的探讨[J].粮油仓储科技通讯,2008(4):45~47.
[4] 郑少华.影响稻谷脂肪酸值测定结果准确性的探讨[J].福建分析测试,2005,14(2):2162~2163.
[5] 杨军,肖学彬.影响脂肪酸值测定因素探讨EJ].粮食储藏,2004(5):54~56.
[6] 肖学彬,杨军.改进粮食脂肪酸值测定方法的探讨[J].粮食储藏,2002(2):34~36.
[7] IS0 7305:1998(E),Milled cerealproducts-Determination of fat acidity(second edition)[S].
[8] 王平,徐明亮,苏宏元,等.对改进稻谷脂肪酸值终点判定条件的探讨[J].粮食科技与经济,2006(4):41~43.
[9] 王平,徐明亮,苏宏元,等.稻谷脂肪酸值滴定终点的判定条件[J].粮油仓储科技通讯,2007(1):50~51.

(责任编辑:lsgy100)
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